用UV1901紫外可见分光光度计测铬酸钡的过程
用UV1901紫外可见分光光度计测铬酸钡原理:
在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
干扰及消除:
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。
仪器
1.比色管:50ml
2.锥形瓶:250ml
3.加热及过滤装置
4.UV1901紫外可见分光光度计(品牌-上海奥析)
5.试剂
A.铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。zui后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。
B.(1+1)氨水
C.2.5mol/L盐酸溶液
D.硫酸盐标准溶液:称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。
6.步骤
A.分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中
B.另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。
C.向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液,加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右。
D.取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
E.待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
F.在UV1901紫外可见分光光度计420nm波长,用1CM比色皿测量吸光度(仪器有配备),绘制校准曲线。
具体操作说明;
分光光度计要实现光谱自动扫描必须具备两个条件:一是独立的参比光束,二是有自动能量补偿系统。而UV1901(PC)/UV1902(PC)双光束型仪器正是具备了这二个条件。在本仪器中平面反射镜M5和球面镜M6、M8、M9及M7半透半反镜组成分光系统,将单色器中产生的同一束单色光分成两束单色光,将两束光分别通过参比样品和待测样品,经电路的接收比较处理得到您所要的光谱扫描图谱。参比光能反馈给自动能量补偿系统作能量调节。
UV1901紫外可见分光光度计键盘上共有25个键,其中11个键是数字键,4个键是调整显示器上菜单选择(光标)的位移方向键,10个是方式功能键。现分别将各键的功能叙述如下:
F1~F4 键
在不同级菜单中有不同的功能、具体操作方法见各菜单。
0~9、·/- 键
共11个键,为数字键和小数点及正负选择,可在仪器规定范围内自由选择某一特定的参数,如常用的波长值,A、T、E值的上、下限定值及浓度参数等。
[→]、[←]、[↑]、[↓] 键
共计四个键,用来移动光标的上、下、左、右,使仪器操作者能够选择需要的参数项,输入相应的参数值。按动上述某一键,光标跳动一档(格),即可输入或修正某一数字。 [→]、[←]键用于同一功能模式下的参数设置。[↑]、[↓]键用于选择不同功能模式。
[ENTER] 键
该键为输入确认键,在您输入数字或选择好某菜单后,只要您认为内容准确无误,便可启用该键确认。若您的输入和选择被仪器接受,便可进入下一个输入过程。
[CE] 键
该键为清除键,当您的输入数字错误时,或您目前想改变上述输入,按此键后,可重新输入设定。
[GOTO WL] 键
在仪器进行单波长测定时,若您准备变化一个工作波长点,按此键后,即能让您重新设定一个新的工作波长点。在特定的功能里还具有打印功能。
[ZERO] 键
该键为自动校零键,当您在进行定量测定过程中按下此键后,即自动校正零点即T=100.00%或A=0.0000
[START/STOP] 键
该键为开始停止键。在完成一个测定过程的参数输入以后,按动此键,仪器就会执行所设定的程序。当完成一个测定过程后,若要继续下一个测定过程,只要再按此键,就可以继续测定一次。如完成一个扫描测定样品以后,按下此键,可以再进行下一个样品的测定。或要停止正在进行的程序动作,按动此键后,仪器当前的测定程序即刻停止,仪器将等待您选择了新的程序方式后,再继续工作。
[RETURN] 键
该键为返回键,可在任何情况下返回上一级菜单。
测量模式
有三种选择: T(透射比) ABS(吸光度) E(能量)
本例选择用ABS(吸光度)
如选择[E(能量)]项屏幕菜单中增加一项:
倍率:1 2 3 4
扫描范围
输入开始波长和结束波长。波长值的定义顺序:从左至右为起始波长和
结束波长。波长范围(190nm~1100nm)。
本例起始波长为230nm;终止波长为650nm。
如输入顺序有误,在进入测量工作时
如果屏幕提示:输入错误 此时按正确顺序输入波长值即可。
记录范围
该记录范围对应不同的测量模式,可根据用户的需要输入和修改。字段左面为测量下限,字段右面为测量上限。
其中:T 范围(0.000%~999.9%)
Abs 范围(-4.000A~4.000A)
E 范围(0.00E~999.99E)
本例Abs范围(0~1A)
扫描速度
分为三档:快速 中速 慢速
本例选择为慢速
采样间隔
分为五档:0.1nm 0.5nm 1nm 2nm 5nm
本例间隔为0.5nm
扫描次数
根据用户的不同需要选择。输入范围(1~9)次
显示模式
分为连续和重叠两种。
连续扫描:如果扫描次数设为2,那么*次扫描结束后,仪器自动清除曲线,进行再次扫描。
重叠扫描:在*次扫描结束后,不清除曲线,在原来的基础上再次扫描画曲
7.计算硫酸根=(M/V)*1000式中:M—由校准曲线查得的硫酸根量(mg)V—取水样体积(ml)
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