UV1800pc紫外可见分光光度计检测异烟肼含量的方法

异烟肼的用途：

异烟肼( Isoniazid)是一种具有杀菌作用的合成抗菌药,

与其它抗结核药联合,用于各型结核病的治疗。

UV1800pc紫外可见分光光度计的基础认识及原理

UV1800PC紫外可见分光光度计被广泛应用于各个行业，是实验室里一种常用的光学仪器,常应用于工业生产的过程控制和有机合成中间体的分析、食品中的添加剂、防腐剂、香料分析，以及食品中的脂肪、酶、糖类、矿物质、维生素等营养成分的含量测定，以及化妆品、石油生产中控、成品检验、医药卫生、临床分析、疾控分析、生命领域的微量样品测试、人体生化指标分析、代谢产物分析、药品分析、矿产中金属元素和无机盐的测定、海洋地质勘察、水文站、自来水厂、污水处理厂农林业牧渔业等等。

它的检测原理是利用物质对光的选择性吸收或发射的现象，通过测量不同波长的光能量变化而对物质进行定性和定量分析的。理论依据是建立在光的吸收定律上的。光的吸收定律又称朗伯-比尔定律，是由1768年朗伯提出的光的吸收与介质厚度之间的关系和1852年比尔提出的光的吸收与吸收介质浓度之间的关系合并而成的，其中A代表吸光度 K代表吸光系数C代表浓度 L代表介质厚度，它的数学式是A=KCL

根据异烟肼水溶液在263 nm的波长处有zui大吸收

的特性,采用UV法测定异烟肼片含量,方法简便,结果准确。

1　仪器与试药

UV1800PC紫外可见分光光度计 ;微量分析天平;BS 110 S电子天平 ;异烟肼为化学纯试剂；纯化水；

仪器采用滨松无臭氧环保型氘灯，可以有效避免操作者长期吸收臭氧（普通长寿命氘灯会有臭氧产生，长期吸入对身体有害）仪器还采用德国欧士朗钨灯，美国派来芝检测器，比例检测双光束光学系统，加厚光学底板，更能保证仪器的稳定性。自动四联样品池在原来手动四联样品池的基础上升级，操作界面和操作系统都是简便快捷版的，减少了检测时间的同时，增加准确性。具备6英寸彩屏,具有单机扫描功能，另有UV1900系列双光束光学系统的多种型号可供选择。

2　方法与结果

溶剂与测定波长的确定　取样品B及空白辅料的水溶液,分别在200～400 nm的波长范围内扫描,结果样品B的水溶液在263 nm的波长处有zui大吸收,而辅料的吸收度值为0。异烟肼片质量标准中,溶出度检查时,以水为溶剂,测定波长为263 nm,吸收系数(E1%1cm )为307。因此确定用UV测定含量时,以水为溶剂,测定波长为263 nm,吸收系数( E1%1cm )为307。

2. 2　标准曲线的制备　

精取经105℃干燥至恒重的异烟肼25 mg置50 ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1 ml中约含有015 mg的标准储备液。分别精密量取标准储备液110、115、210、215、310 ml置50 ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,分别在263 nm的波长处测定吸收度A值,并以浓度C对吸收度A作标准曲线,得回归方程:A = 01030 4 C +01012 6,相关系数r = 01999 9,在线性范围10～30 mg·L - 1内,线性关系良好。

2. 3　回收率试验　精取已知含量( 9914 mg/片,平均片重011075 g)的样品B 5份,置100 ml量瓶中,分别精密加入标准储备液310 ml,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液在263 nm的波长处测定吸收度A值,按E1%1cm = 307计算测

得总量, 根据加入量求得平均回收率为99120% , RSD 为1167% ( n = 5) ,结果见表1。

2. 4　精密度试验　精取212 项下制备的标准储备液110、

210、310 ml各3份,分别置50 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇

匀,制成高、中、低3个浓度的溶液,分别在263 nm的波长处

测定吸收度A值, RSD均为0123% ( n = 9) 。

2. 5　稳定性试验　取212项下制备的每1 ml约含20 ug的

溶液,分别于0、1、2、4、6、8 h,在263 nm的波长处测定吸收度A值, RSD为0192% ( n = 6) 。

2. 6　样品含量测定　分别取3批异烟肼片,精密称定,研细,

精取100 mg置100 ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,

滤过,精取续滤液2ml,置另一100 ml量瓶中,用水稀释至刻

度,摇匀,在263 nm的波长处测定吸收度A值,按E1%1cm = 307

计算含量,并与溴酸钾法进行比较,结果见表2。