紫外可见分光光度计测氯化氢含量

1 原理
空气样品经过0．3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。样品溶液中的氯离子和反应，生成难电离的分子。置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。反应式如下：
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)
溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。
本法检出限1．5µg／10mL(按与吸光度0．02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时，zui低检出浓度为0．006 mg／m3。
2 仪器
2．1 滤膜采样夹：滤膜直径30～40mm。
2．2 大型气泡吸收管：10mL。
2．3 具塞比色管：10mL。
2．4 空气采样器：流量0～1 L／min。
2．5紫外可见分光光度计（UV1800PC上海奥析）。

3 试剂
3．1 乙酸纤维微孔滤膜：0．3 µm。
3．2 吸收液：氢氧化钠溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。
3．3 -乙醇溶液：称取0．40 g[Hg(SCN)2，用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100mL溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
3．4 高氯酸：70％～72％。
3．5 3．0％硫酸铁铵溶液：称取3．0g硫酸铁铵，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL，如浑浊应过滤。
3．6 标准溶液：称取2．045g(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1 000／µg氯化氢。再用吸收液稀释至每毫升含10．0µg氯化氢的标准使用溶液。
4 采样
将0．3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采气250L。长时间采样，吸收液水分蒸发，需加水补充至原体积。
5 操作步骤
5．1 标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按表1配制标准色列。
表1 标准色列

在各管中加3．0％硫酸铁铵溶液2．00mL，混匀，加-乙醇溶液1．00mL，混匀。在室温下放置10～30min。用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氯化氢含量(ug)，绘制标准曲线。
5．2 样品测定：采样后，将*、二吸收管的样品溶液分别移入两支10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，稀释至10mL标线，摇匀。分别吸取5．00mL样品溶液于另两个比色管中。以下步骤同标准曲线的绘制。
6 结果计算
氯化氢的含量按式(1)计算：
氯化氢(mg／m3)=(m1+m2)×2／Vn ……………………(1)
式中：m1、m2——分别为从*、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量，µg；
Vn——标准状态下的采样体积，L。
7 说明
7．1 的制备：称取5．0g[Hg(NO3)2·H2O]，溶解于0．5 mol／L硝酸溶液200mL，加3．0％硫酸铁铵溶液3．0mL，搅拌下，滴加4％硫氰酸铵溶液，至溶液呈微橙红色为止。生成的白色沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性滤纸过滤)，用水充分洗涤(用倾注法)，将沉淀风干或在60℃真空干燥箱内干燥，贮存于棕色瓶中。
7．2 当相对湿度较高时(例如大于75％)，氯化氢气体吸湿生成盐酸雾，被滤膜阻留，使测定结果偏低。记录采样时的相对湿度，以利比较。0．3um微孔滤膜为疏水性，氯离子本底值低，适合于滤出颗粒物。
7．3 如需同时测定颗粒物中氯化物，可将滤膜浸在10．00 mL吸收液中，超声萃取5～10 min，经0．45um微孔滤膜干过滤后，吸取5．00mL用分光光度法测定。
7．4 试剂空白液吸光度较高而且不够稳定，应多次测定其吸光度，获得稳定数值后，再绘制标准曲线及测定样品。
7．5 滤膜夹与*吸收管，*吸收管与第二吸收管之间，不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插入滤膜夹出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生胶带(或生料带)缠好，接口处再套一小段乳胶管。
7．6 用过的吸收管、比色管、连接管等，将溶液倒出后，直接用重蒸蒸馏水或去离子水洗涤，以防氯化物沾污。在操作过程中应注意防尘。
本次实验关键仪器紫外可见分光光度计（UV1800PC上海奥析）

采用滨松无臭氧环保型氘灯，无臭氧长寿命氘灯不但可以有效避免操作者长期吸入臭氧的危害，且具有工作2000个小时的超长寿命。紫外可见分光光度计（UV1800PC上海奥析）钨灯是德国欧士朗的钨灯，美国派来兹的检测器，比例检测双光束光学系统，加厚光学底板，更能保证仪器的稳定性。自动四联样品池在原来手动四联样品池的基础上升级，6英寸彩屏显示等。

特点

1.      紫外可见分光光度计（UV1800PC上海奥析）是为追求高性价比需求客户推出的型号，有主机和软件控制两种配置。仪器具有精密的比例监测双光束光学系统和设计合理的电路控制部分，主机可独立完成波长扫描、自动调0和100%、透射比、吸光度、线性回归等主要功能，准确度、重复性、线性和杂散光、噪声指标，带宽2nm适合多种应用需要，大屏幕LCD显示，测量简单快速，质量稳定可靠。

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4.      紫外可见分光光度计（UV1800PC上海奥析）具有开放式的样品室设计，可选配多种附件适合于不同的应用，如反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器。

5.      紫外可见分光光度计（UV1800PC上海奥析）标准曲线可以储存9条，工作曲线可以存储9条。

主要技术指标      

可选配的分析软件

舒适的操作感受和丰富的分析功能--UVCON系列定性定量数据处理分析软件

UVCON系列定性定量数据处理分析软件是为上海奥析科学仪器有限公司的1700、1800和1900三个系列仪器的分析软件。通过通讯电缆将仪器主机的RS232C通讯口与电脑上的串行通讯口或USB口联接，利用软件对主机的运行进行控制，并对主机采集到的数据进行分析、处理或输出，帮助完成从常规质控到环保、生物化学、医学卫生、材料等诸多领域的分析研究。

●光度测量

光度测量即固定波长的测量，zui大可10个波长进行透射比、吸光度和浓度的测量。可以进行重复波长测量或修改当前波长设定值另行测量，并将测量结果打印输出或海量储存。

曲线系数校正   测定未知样品

定量测量可以通过3波长基线运算和反复测定的平均值来计算浓度，包括应用方法和工作曲线设置。应用方法包括一波长法，二波长法和三波长法，以及zui大9次的测量次数和浓度单位的输入。工作曲线设置包括K系数法，单点标定和多点标定，多点标定有标准样品测量或键盘输入数值2种方法。数据处理功能中有异常点剔除。工作曲线和测试结果可海量储存并打印输出。