紫外分光光度计、紫外可见分光光度计法六价铬的测试

铬是金属元素的一种。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中zui高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L, 生活饮水zui高允许浓度（ 六价铬） 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼分光光度法（也叫可见分光光度法、紫外可见分光光度计法）、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,对于含量较低的元素检测成功率高等优点。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。

1 主要仪器和试剂配制

1）、六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7（ 优级纯） 0.1415 g, 溶于少量水中并稀释定容至500m L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。

2）、2%（m/V） 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。

3）、1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。

注意：所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

4)、UV1700PC准双光束/比例监测双光束紫外可见分光光度计。

2 方法与结果

2.1 六价铬的吸收光谱

准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 将25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中，用UV1700PC准双光束/比例监测双光束紫外可见分光光度计（仪器为自动四联样品池，操作方便，测量），对溶液进行波长扫描（根据经验其吸收波长在370nm左右，可以设定仪器的波长在200～400 nm 范围内扫描吸收曲线）, 得出zui大吸收峰值在372.1nm处，选择372.1nm作为测试波长。(仪器开机自检后，选定光谱测量菜单，测量模式选择吸光度，扫描范围190-1100选择200-400波长，扫描速度选择：中，采样间隔0.1，扫描次数1，显示模式连续。）

用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液, 然后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀; 得到Cr（VI） 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 在波长372 nm 处测定其吸光度，UV1700PC紫外可见分光光度计可自动绘出标准曲线，得到六价铬浓度C（mg/L） 与吸光度A 之间的线性关系。

2.3 样品测定方法

将澄清的待测样品用蒸馏水稀释到可测范围内,用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比, 于波长372.1 nm 处测定其吸光度通过标准曲线自动计算出待测样品六价铬的含量。