上海奥析科学仪器有限公司UV1700PC紫外分光光度计测含量

灰分测定法

1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过

二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g(如须测定酸不溶性

灰分，可取供试品3?5 g )，置炽灼至恒重的坩埚中，称定

重量（准确至O .O lg ) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至*炭

化时，逐渐升高温度至500?6 0 0 C ,使*灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％)。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝

酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前

法炽灼，至坩埚内容物*灰化。

2 .黢不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚

中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上

加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，

用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至

洗液不显氣化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，

干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性

灰分的含量（％)。

2 3 0 3酸败度测定法

酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过

程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低

分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的

感观和质量。

本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材

和饮片中油脂的酸败度。

一、油脂提取

除另有规定外，取供试品30?50g(根据供试品含油脂

量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100?

150ml(根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时，

放冷，用3 号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶

剂至尽，所得残留物即为油脂。

二、酸敗度测定

酸值测定取油脂，照脂肪与脂肪油测定法（通则

0713)测定。

羰基值测定羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的

毫摩尔数。

除另有规定外，取油脂0.025?0.5g，精密称定，置

25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。精密

量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4. 3%三氣醋酸的甲

苯溶液3ml及0.05% 2，4 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混

匀，置水浴加热3 0分钟，取出冷却，沿管壁缓缓加人

4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，加乙醇至2 5 m l,密塞，剧烈

振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照紫外-可

见分光光度法（通则0401)在453mn波长处测定吸光度，按

下式计算：

供试品的羰基值= ^ § 1 ^ X 1 0 0 0

式中A 为吸光度；

W 为油脂的重量，g;

854为各种羰基化合物的2，4 - 二硝基苯肼衍生物的

摩尔吸收系数平均值。

过* 化值澜定过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾

作用，生成游离碘的百分数。

除另有规定外，取油脂2?3g，精密称定，置250ml的

干燥碘瓶中，加三氣甲烷-冰醋酸（1 : 1 )混合溶液30ml, 使

溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液Im U 密塞，轻轻振摇半

分钟，在暗处放置3 分钟，加水100ml, 用硫代硫酸钠滴定

液(0. Olmol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液lm l,

继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：

(A —B )X 0.001 269

供试品的过氧化值= -------------^ -------------X100

式中A 为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml;

B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml;

W 为油脂的重量，g;

0. 001 269为硫代硫酸钠滴定液（0_ Olmol/L) lm l相

当于碘的重量，g。

同滤纸移置同一坩埚中，

干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性

灰分的含量（％)。