建立消毒剂中银离子的火焰原子吸收分光光度测定法。方法 把稀释后或使用浸提法处理的消毒 剂样品经原子吸收分光光度计检测其中的银离子含量，并对方法准确性进行评估。结果 银离子含量在 0 ～ 3 mg /L范围内，原子吸收的吸光值和消毒剂中的银离子含量呈线性关系，线性方程为 A = － 2． 67 × 10 － 4 + 0． 026x， 相关系数为 r = 0． 999 9，检出限为 0． 01 mg /L，定量下限为 0． 04 mg /L。相对标准偏差为 1．38% ，加标回收率在 95% ～ 105% 之间，满足组分含量相关的加标回收率的要求。结论 消毒剂中的银离子含量检测方法速度快，检出 限低、干扰少、重现性好且定量准确度高。

银的消毒制剂很多，其中以银离子的消毒效果好。大量实验数据表明，银离子对细菌繁殖 体、病毒、真菌等微生物具有较好的杀灭作用。银离 子消毒剂具有无毒、无味、无刺激等特点，被称为 “绿色杀菌制品”，在水、物体表面、皮肤粘膜及空气 消毒等方面均有应用。有文献表明，铜离子常与 银离子有协同消毒作用，铜、银离子协同作用能 有效抑制水系统中军团菌的繁殖传播，水中添加 含有铜、银离子的消毒剂具有较好的杀菌效果。银 离子也多用于皮肤、黏膜消毒 。银离子医用敷料 可以更加有效地抑制伤口上细菌的生长。室内 空气消毒也多用含有银离子成分的气雾剂，其灭菌 率可达到 85% 以上。 杀菌有效成分的准确测定是保证消毒剂效果的 关键因素，目前我国尚未制定消毒产品中杀菌有效 成分银离子检测方法的标准或规范。查阅文献显示 不同基质样本中银离子的测定方法主要有化学滴定 法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、ICP － MS 法 等，在消毒产品检测方面，目前使用石墨炉原子吸收 法测定过氧化氢银离子消毒剂中的银离子含量 和消毒剂中纳米银的 ICP － MS 检测方法，这两种 方法灵敏度较高，但在样品测定中稀释倍数较大易产生误差。为简化检测过程，缩小样品稀释倍数，精 准快速测定消毒剂中银离子的含量，本研究采用配 备连续光源的火焰原子吸收分光光度计，探索建立 消毒剂中银离子的检测方法。

1 材料与方法

1． 1 仪器与试剂 试验仪器包括 ContrAA 300 型火焰原子吸收分 光光度计( 德国耶拿分析仪器公司生产) ，配备连续 光源; Milli － Q 纯水仪( 美国 Millipore 公司生产) ; HH － 24 恒温水浴锅( 国华仪器有限公司生产) 。 1 000 μg /ml银离子标准溶液( 购自美国 o2si 公司) ， 硝酸( CMOS 级，国药集团 生 产) 。30% 过 氧 化 氢 ( GＲ 级别，购自德国 MEＲCK 公司) 。

1． 2 试验方法

1． 2． 1 仪器条件 波长328． 1 nm，空气流量50 L/ h， 燃烧头高度 6 cm，燃烧头角度 25°，灯电流 13 mA， 火焰状态为贫燃。

1． 2． 2 标准曲线 移取 10 ml 银离子标准溶液 ( 1 000 μg /ml) 于 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸 溶 液 ( 1 + 1 ) ，纯 水 定 容，摇 匀，配 制 成 浓 度 为 100 μg /ml的银离子使用溶液Ⅰ，移取 10 ml 银离子 标准溶液Ⅰ于 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸溶液 ( 1 + 1) ，纯水定容，摇匀，配制成浓度为 10 μg /ml 银 离子使用溶液Ⅱ。准确移取银离子标准溶液Ⅱ 0、 0． 125、0． 25、0． 5、1． 0、2． 0、3． 0 ml 分别置于 10 ml 具塞比色管中，加 1ml 硝酸( 1 + 1) ，用纯水定容至 10 ml，摇匀，此时溶液中银离子的浓度分别为 0、 0． 125、0． 25、0． 5、1． 0、2． 0、3． 0 μg /ml。

1． 2． 3 样品前处理 对于基质简单的液体样品，根 据待测样品所标识的浓度范围可适当稀释后直接进 样。取适量样品于 100 ml 容量瓶中，加 2 ml 硝酸 ( 1 + 1) ，纯水定容，摇匀，配制成待测样液，备用。 若样品浓度较高，需采用逐级稀释法将样品稀释至 标准曲线浓度范围。对于凝胶状样品，使用浸提法 进行处理。称取 1 g 样品( 到 0． 001) 于 50 ml 具塞比色管中，加入 5 ml 浓硝酸( MOS 级) ，2 ml 的 30%过氧化氢，混匀后，在水浴锅中水浴 2 h( 70 ℃) ， 消解为无杂质液体后，根据样品标识范围稀释至标 准曲线浓度范围。

2 结果

2． 1 试验条件优化 根据 Lambert － Beer 定律，待测物超过 0． 600 0 的吸光度，线性范围不理想，多次试验后选择缩小线 性范围。检测过程中，建议调整燃烧头角度，以缩短 原子化的光程，降低一定的吸光度，从而可以测量高 含量的样品。经过多次试验，燃烧头角度为 25°时， 线性好、样品测量值为准确。因银离子为高熔 点的惰性元素，应选择贫燃火焰，燃烧头高度设定在 6 cm 的条件下检测。

2． 2 回归方程、线性范围及检出限 按仪器操作程序，调节仪器至状态，在选定 的仪器条件下测定校准系列，银离子的回归方程为 A = － 2． 67 × 10 － 4 + 0． 026x，相关系数为 0． 999 9，线 性范围在 0 ～ 3． 0 mg /L 之间，详见图 1。根据IUPAC 规则，重复测量空白 11 次，记录吸光度值，以吸光度 的 3 倍标准偏差计算检出限为 0． 01 mg /L，以 10 倍 的标准偏差计算定量限为 0． 04 mg /L。

2． 3 精密度 在选定仪器条件下，对处理后的待测消毒样品 重复测定 11 次，计算测定结果的均值及相对标准偏 差，结果见表 1。

2． 4 准确度 向稀释 1 000 倍的待测消毒样品中加入中高、 低两种浓度的银离子标准溶液，进行加标回收试验， 结果见表 2。

2． 5 样品测定 利用此方法，对 3 个以银离子为有效成份的消 毒样品进行测定。测定结果见表 3。结果显示，样 品测定结果与标示含量均相符。

3 讨论 连续光源可覆盖原子吸收全部波长范围，选择 任意一条谱线进行多种金属元素的同时分析，其背 景校正技术，可以在分析样品的同时记录背景信息 并扣除不相关的背景值，使测量结果更加准确，提高 测量精度。为排除铜离子在检测过程中的干扰影 响。本研究使用混合金属元素标准在分析样品中银 离子含量的同时，对样品中可能存在的其他金属离 子进行了分析。试验数据表明，铜离子等其它金属 离子小于检出限，不干扰银离子的检测。此外，银离子的检测对洁净度要求很高，使用过的容器、接触的 玻璃器皿均用浓硝酸清洗，保证基质没有干扰的情 况下方可进行试验。在仪器分析过程中以防银离子 被污染增加了进样器清洗时间。试验结果表明该方 法快速、简便、准确，不仅提高工作效率，简化试验过 程，缩小了样品的稀释倍数同时能准确地测定出银 离子 含 量。在优化了燃烧头角度、线性范围大小、前处理方法后，得出检测条件。在此条 件下检测消毒剂中的银离子，相比于其他方法，样品 前处理简单，耗时少，结果准确稳定，灵敏度高，干扰 基质少，适用于消毒剂中的银离子的快速测定。